差示掃描量熱儀（DSC）與熱重分析儀（TGA）介紹

差示掃描量熱儀(DSC)與熱重分析儀(TGA)是分析塑料部件受損和研究制造缺陷的最重要的熱分析方法。借助于這種技術(shù)，能確定損傷的可能原因或?qū)⑵湎Ｋ兄诮忉審钠渌椒ㄈ缂t外光譜、粘度測定和機(jī)械試驗(yàn)得到的結(jié)果。在許多情況下，如果把DSC用作產(chǎn)品質(zhì)量控制日常測試的一部分，就能避免損傷。在某些情況下DSC測試結(jié)果已使DSC成為受檢產(chǎn)品的不缺少的手段。在損傷分析中，DSC主要用來研究以下問題：

*塑料部件確是由規(guī)定的聚合物所制造的嗎?

*收到的粒料確是訂購的型號嗎?

*材料是否混雜有其他類型的塑料?

*是否有內(nèi)應(yīng)力“凍結(jié)”在部件內(nèi)?

*在加工使用中塑料是否受過熱損傷?

*材料足夠穩(wěn)定嗎?

*材料是否固化完全?

現(xiàn)在來討論一些有關(guān)的實(shí)例以說明DSC在這類工作中所起的重要作用。所有的測試用的是帶常規(guī)傳感器的DSC20測試單元和TC10A控制器。帶針孔蓋的標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝和氮?dú)饣蚩諝廨d氣用于測試。升溫速率一般為10K/min。樣品重量根據(jù)有關(guān)問題從5到25mg，特別關(guān)心的問題是與坩堝底部有良好接觸。本文中的測試曲線被輸入計(jì)算機(jī)用STARe軟件處理。

高抗沖聚丙烯部件的損傷

問題：灰塵過濾器的高抗沖聚丙烯支架有一部分在使用中發(fā)生嚴(yán)重變形和部分損壞。從支架未損壞部分取出的樣品所作的拉伸試驗(yàn)顯示比標(biāo)準(zhǔn)樣品明顯低的拉伸強(qiáng)度。

DSC測試結(jié)果：115°C處小的PE峰(圖1)顯示未損壞的支架是用規(guī)定的材料(高抗沖聚丙烯)制造的。但是損壞了的支架顯然是用高PE含量的PE-PP混合物制造的。低含量的PE改善了PP的抗沖性能，但聚丙烯與聚乙烯一般是不相容的，部件的損壞顯然是由于高含量的PE。

剛性不足的PE管

問題：由于材料的剛性不足，問題出在PE波紋管制造中。由粒料制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品的楊氏模量測試顯示，材料的楊氏模量值并沒有制造商提供的800N/mm2，而只有260N/mm2。

DSC測試結(jié)果：材料為熔融峰110°C的PE-LD與熔融峰124°C的PE-MD(或PE-LLD)混合物(圖2)。作為補(bǔ)充的定量分析，用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的兩種類似熔點(diǎn)的PE制備各種配比的合物。首先，在熔融指數(shù)儀中在190°C下制備擠出條。然后將擠出條切細(xì)、完全混和?；旌衔镌谕粭l件下再次擠出成條。在樣品被第一次加熱到185°C以后才作DSC測試。在測試爐內(nèi)“自然”冷卻后作第二次測試，這次溫度到125°C。只有這第二次測試才用于定量計(jì)算?？偯娣e計(jì)算和較高熔點(diǎn)成分的部分面積計(jì)算作相關(guān)用途。在0%到80%范圍內(nèi)相互關(guān)系是線性的。從這一相互關(guān)系得到，PE-MD含量52.5±2.3%的PE太軟。如同經(jīng)常的情形。

圖1

圖2