利用成熟的分析探測儀器作為日常的線上監(jiān)測工具已經成為半導體量測方法一個重大的發(fā)展趨勢。掃描電子顯微鏡（SEM）和X射線熒光譜線（XRF）是兩個最好的例子，如電子微探針等技術還在研究之中。這種趨勢的主要推動力是實時監(jiān)測材料特性的需要，以便盡早發(fā)現設備出現的問題。X射線衍射（XRD）因為其對多晶材料結構強大的探測能力而成為量測設備中的未來之星。針對諸如硅片內部張力測量等單一應用的硬件和算法已經研發(fā)成功并商業(yè)化。但半導體制造中的大部分材料是多晶材料，比如互連線和接觸孔。XRD能夠將多晶材料的一系列特性量化。這其中最重要的特性包括多晶相（鎳單硅化物，鎳二硅化物），平均晶粒大小，晶體織構，殘余應力。直到現在，多晶XRD并沒有應用于量測技術，因為獲得衍射圖形需要很長的時間，得到數據的物理意義也比較復雜。然而，隨著二維場探測儀和先進數據冗余處理算法的發(fā)展，XRD量測設備已經成為可能。
設備
第一代應用于多晶材料的XRD量測設備由HyperNex Inc和IBM共同研發(fā)，并安裝在IBM位于紐約East Fishkill的半導體研發(fā)生產工廠。該設備的硬件設計極具針對性，它包括固定的放射源和探測器，可以在xy水平方向移動，在方位角方向旋轉的水平采樣載物臺。水平載物臺需要與硅片的傳送機械臂兼容，而xy傳送載物臺允許全硅片映射，它的重要性在隨后的章節(jié)中會變得顯而易見。X射線束使用可變的縫狀源，從而使得光束采樣可以覆蓋從50um到1mm的范圍。寬光束用來掃描無圖形的硅片，窄光束用來獲得有圖形硅片上獨立結構的衍射譜線。描述獨立結構特性的需求決定了系統(tǒng)必須具備視頻顯微鏡和圖形識別軟件。為了滿足高速產出的需要，二維場探測儀被用來收集衍射譜線。圖1說明了一幅探測儀收集到的衍射譜線。將場探測儀收集的圖形組合起來便是傳統(tǒng)的衍射圖形（圖2），它可以用作相鑒定和多相薄膜中相數的量化，圖形中根據環(huán)強度的變化可以獲得該材料晶體織構的信息，環(huán)的寬度決定了相關晶粒的大小。
因為受硅片產出量的限制，在這些設備上進行殘留應力的測量并不現實。剩下的相位，晶粒大小和織構都是可測量的參數。我們所面臨的挑戰(zhàn)是如何將圖1和圖2所示的龐大圖形數據量精簡為幾個相關參數，而這些參數可以加入統(tǒng)計過程控制（SPC）圖表。在這些參數當中，晶粒尺寸是最容易獲得的，對于給定的相而言，衍射峰之間的寬度與材料晶粒的平均尺寸成反比。另外兩個參數的測量則面臨著較大的挑戰(zhàn)，因為一般而言，它們依賴于精通X射線衍射理論和應用的個人對圖形數據進行個別的詮釋。
相分析要求事先了解感興趣的相。一種自動化的峰擬合算法用來獲得曲線中每一個峰的位置和強度值。將實驗峰值的位置與感興趣相的譜線作對比，來確定該相是否存在。另外，曲線中不能被匹配的峰意味著更多的相存在。例如在圖2中，如果取樣程式認為在測量的硅片上只存在鎳單硅化物，盡管事實上相的鑒定需要手工完成，但多余的峰（來自于NiSi2）仍然會被軟件標記。為了測量不同相的比例，一種針對多相系統(tǒng)的應用遵循了這樣的原理，即一個獨立相衍射峰的強度（一級近似）與薄膜中對應相的數量成比例。
晶體織構的計算可以自動完成，使用者并不需要輸入任何信息，計算結果會發(fā)送到主機軟件，這一點和標準的量測設備很相像。通過將X射線的強度轉換為極圖空間里的極密度，給定相原始的二維X射線圖形可以精簡為晶體織構強度的量化值。探測儀由于可以覆蓋較大的范圍，使得我們可以為每一個相收集等同于幾個局部極圖的數據。從這些極圖可以計算出方向分布函數并作為工具量化織構。讀者可以從參考文獻[4]中得到更多詳細信息。
應用
根據配置的不同，一臺線上XRD設備可以作為完全的量測設備，或者作為日常監(jiān)測、問題診斷、工藝研發(fā)的多功能設備。因為IBM工廠身兼生產與研發(fā)兩種角色，XRD設備在設計時就已經考慮到其在兩種角色之間如何切換的問題。日常監(jiān)測功能提出了與問題診斷和工藝開發(fā)不同的要求。在線上的日常監(jiān)測中，只需要建立一個單一程式。設備載入硅片并將數據自動加入一系列控制圖表之中，這一過程不需要操作者介入。薄膜堆棧中的任一種材料只有1-2個不同的結構參數被監(jiān)測。相反，對于問題診斷和工藝研發(fā)，雖然只有一至兩盒硅片參與量測，但需要精通X射線衍射的專家查看得到的所有數據。
表1總結出半導體生產中可以通過X射線衍射量測的多晶材料。幾種有代表性的應用技術在下面詳細列出。
日常的線上監(jiān)測
這種設備最初的一種應用是監(jiān)測一系列物理氣相淀積（PVD）的反應腔，這些反應腔在銅互連金屬化制程中被用來淀積TaN/Ta/Cu襯墊層和籽晶層。這種監(jiān)測作為標準的平面電阻，膜厚量測的補充而存在。薄膜堆棧中Ta和Cu成分的織構強度和譜線展寬數據都需要收集。TaN層具有無定形結構，因此無法監(jiān)測。圖3說明了一個從銅元素峰寬控制圖表中輸出的例子。數據的趨勢穩(wěn)步向上，表明PVD銅籽晶的平均晶粒大小隨著時間在減小。圖4說明了在相應的Rs圖表中類似但并不十分顯著的增加。隨后的設備診斷發(fā)現受影響的反應腔一個閥門有空氣泄漏的現象。泄漏影響到濺射工藝，進而影響銅籽晶層的淀積，這一過程極有可能是在淀積和淀積之后的自退火過程中，由于銅在Ta表面的遷移率下降造成。更換了閥門之后,Rs和銅元素峰寬的值都變小，我們從圖3和圖4控制圖表中的最后三個數據點可以看出。
問題診斷
這里舉一個問題診斷的例子，它是因為不良的溫度控制導致某銅籽晶模塊生長的材料晶粒尺寸產生偏移。通過對該模塊生長的銅作日常的平板電阻和膜厚監(jiān)測，并沒有發(fā)現任何異常，但線上的XRD系統(tǒng)顯示相關的晶粒尺寸有偏移（反向半高寬FWHM）。圖5說明了某個銅籽晶模塊生長材料的相關晶粒大小的輪廓圖，右圖的溫度控制不是很理想，左圖有比較好的溫度控制。較大的反向半高寬意味著較大的晶粒尺寸。
工藝研發(fā)
利用線上XRD設備進行工藝研發(fā)復雜程度各不相同。一方面，工藝改變造成的無圖形薄膜微結構的變化可以較快的被發(fā)現。這既包括一盒硅片內片與片的差異，也包括某片上邊緣和中心的差異。然而，更多的研究集中在有圖形的硅片上。這里舉一個最近研究中遇到的例子，它是有關于化學機械拋光（CMP）之前對電鍍淀積（ECD）銅進行不同熱退火工藝引起的效應。工業(yè)界通常使用低溫熱退火工藝穩(wěn)定銅微結構。在這個問題中，我們研究了不同的退火溫度對不同線寬銅晶體織構的影響。我們使用了IBM測試芯片上一個有200um×200um大小的宏單元，對其做衍射掃描，并做數據精簡處理，最終提供有關譜線展寬和銅的織構強度等量化的數據。一盒硅片中的每片都會測量其中五個單元的宏，既有硅片中央的單元，也有邊緣的單元。
硅片在制程中的三個不同步驟進行測量：電鍍之后，前CMP退火之后，金屬化之后。圖6說明了在M1測得的銅織構強度的結果。我們將最終結果作了平均，因為沒有觀察到銅微結構在硅片中央和邊緣有任何不同。從數據中可以看出很多趨勢，但應該強調的是，微結構的數據可以與其他線上量測的結果直接聯系起來，特別是硅片的良率。所有的結果綜合起來，可以選擇出該技術節(jié)點比較優(yōu)化的前CMP退火條件。
討論
隨著大部分實驗室分析設備已經在晶圓工廠使用，將XRD量測設備整合進其中需要設備供應商、衍射方面的專家、設備工程師通力合作。
對于工藝研發(fā)，設備匹配或者問題診斷，我們的經驗一直在增長。針對手邊的每一個問題，都需要建立特定的流程。數據的收集只需要一盒硅片，在以往通常需要幾盒。實驗的設計與傳統(tǒng)的情形很像，在這種情形之下，FAB沒有能力作X射線分析。但有一點是不同的，即設備的高產出值為我們提供了更多的采樣點。在實驗室，整片晶圓的采樣是一項既艱苦又耗時的任務，而如今已經可以作為一項日常的工作。數據可以用同一片硅片在不同的工藝站點收集。這既提供了機遇同時也提出了挑戰(zhàn)。機遇在于我們可以日常的監(jiān)測到薄膜結構中的異常，比如硅片中央和邊緣的差異，這意味著工藝設備異常的微結構變化，我們同時還可以對制程窗口較小的工藝加強控制。挑戰(zhàn)在于如何應用這樣龐大的數據庫。在傳統(tǒng)情況下，分析者直接面對單個采樣點，試圖從每一個衍射譜線中盡可能多的獲得信息。在使用了這樣的線上設備之后，焦點便轉移到如何對數據精簡算法自動得到的參數數據進行篩選。只有在發(fā)現一種或者多種異常的時候才需要對衍射譜線作詳細的研究。
將XRD設備用作線上檢測的工具面臨著各種各樣的挑戰(zhàn)。其中主要的問題是如何選擇合適的參數作追蹤。在很多情況之下，這種選擇具有針對性。例如，檢測鋁淀積的設備主要關注其織構，因為它是鋁互連線電致遷移表現的一個主要參數。但是，對于銅互連，問題變得更加復雜，織構和晶粒尺寸都需要進行檢測。為了正確的選擇參數，我們需要事先了解材料的特性，或者對幾個參數進行若干個月的檢測，并將它們的變化與其他量測設備、良率、可靠性的數據進行比較，最終做出結論。
結論
第一代線上X射線衍射計已經被成功的整合進入300mm半導體研發(fā)制造工廠。該設備作為多面手，不僅可以應用于線上監(jiān)測，而且可以進行問題診斷，工藝研發(fā)。它更是將復雜的分析技術應用于量測一個很好的例子。
致謝
作者在這里需要感謝IBM研發(fā)中心的Ken Rodbell和Sandra Malhotra（現在供職于Intermolecular），他們在第一代設備研發(fā)過程中扮演了重要的角色。同樣需要感謝的是IBM的Naftali Lusting和Christian Lavoie，本文中使用了很多他們的實驗數據，還要感謝Nova Microstructure的Marjorie Cheng，文中很多數據都是我們和他通力合作的結果。
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